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等離子體原子發(fā)射光譜分析常見問題
更新時(shí)間：2016-12-24 點(diǎn)擊量：3308
原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectrometry，AES)，是利用物質(zhì)在熱激發(fā)或電激發(fā)下，每種元素的原子或離子發(fā)射特征光譜來判斷物質(zhì)的組成，而進(jìn)行元素的定性與定量分析的。
1、影響等離子體溫度的因素有：載氣流量：流量增，中心部位溫度下降;載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低;第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。
2、電離干擾的消除和抑制：原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
3、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面?
提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液;隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著降低;各種無機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：譜線干擾;譜帶系對(duì)分析譜線的干擾;連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：在測(cè)定過程中，氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外，毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢，會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測(cè)10個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
測(cè)量時(shí)，不要依次測(cè)量濃度懸殊很的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定，測(cè)定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水或溶劑沖洗之。
7、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì);分解樣品時(shí)，待測(cè)元素不應(yīng)損失;與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì);測(cè)定時(shí)共存元素的影響要;不損傷霧化器、炬管等。
8、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置?
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適，會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng)，會(huì)引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠，會(huì)引起空白值增加、檢測(cè)限變差和誤差增。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)：
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì);
把元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。
10、當(dāng)采用有機(jī)試劑進(jìn)行ICP分析時(shí)，有哪些特殊要求?
高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時(shí)應(yīng)通入較高流量的輔助氣;對(duì)炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑。
11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?
一般粘度的試樣，用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣較難，常用低粘度的有機(jī)溶劑去稀釋試樣，這種有機(jī)溶劑稱為稀釋劑。對(duì)其要求有：①粘度較低;②分子中的碳原子數(shù)較少;③有中等的揮發(fā)性;④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;⑤允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。
12、稀釋劑對(duì)ICP分析有哪些影響?
稀釋劑的粘度對(duì)霧化進(jìn)樣、速率產(chǎn)生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點(diǎn)影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機(jī)溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP的穩(wěn)定性。
1、影響等離子體溫度的因素有：載氣流量：流量增，中心部位溫度下降;載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低;第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑(如T1)的等離子體，電子溫度將增加。
2、電離干擾的消除和抑制：原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈，因此，降低溫度也可減少電離干擾。
3、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面?
提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液;隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著降低;各種無機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。
4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：譜線干擾;譜帶系對(duì)分析譜線的干擾;連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾。
5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：在測(cè)定過程中，氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外，毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢，會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測(cè)10個(gè)樣品加測(cè)一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。
6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
測(cè)量時(shí)，不要依次測(cè)量濃度懸殊很的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測(cè)定，測(cè)定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水或溶劑沖洗之。
7、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：盡可能使各種元素迅速、*分解;所含待測(cè)元素的量可忽略不計(jì);分解樣品時(shí)，待測(cè)元素不應(yīng)損失;與待測(cè)元素間不形成不溶性物質(zhì);測(cè)定時(shí)共存元素的影響要;不損傷霧化器、炬管等。
8、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置?
不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適，會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng)，會(huì)引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠，會(huì)引起空白值增加、檢測(cè)限變差和誤差增。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)：
溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì);
把元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。
10、當(dāng)采用有機(jī)試劑進(jìn)行ICP分析時(shí)，有哪些特殊要求?
高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時(shí)應(yīng)通入較高流量的輔助氣;對(duì)炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑。
11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?
一般粘度的試樣，用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣較難，常用低粘度的有機(jī)溶劑去稀釋試樣，這種有機(jī)溶劑稱為稀釋劑。對(duì)其要求有：①粘度較低;②分子中的碳原子數(shù)較少;③有中等的揮發(fā)性;④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;⑤允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。
12、稀釋劑對(duì)ICP分析有哪些影響?
稀釋劑的粘度對(duì)霧化進(jìn)樣、速率產(chǎn)生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點(diǎn)影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機(jī)溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP的穩(wěn)定性。
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